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关于误差那些事

      在日常检测中,任何物理量的测定,都不可能是绝对准确的,无论设备多么精密,方法多么正确,工作多么认真,所得的检验结果或多或少总会有误差,但是别急,误差是客观存在的,可用来衡量检测结果准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。下面大家一起瞧瞧与误差相关的那些事儿吧!


与误差相关的术语


1.准确度:检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)


 


2.精密度:在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)


 


3.重复性:在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。


 


4.再现性(复现性):在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。


 

       实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。


实验室常见的分析误差


1、取样误差:由于总体样品的不均匀性,用样品的测量结果推断总体,必然会引入误差,此误差称为取样误差。取样误差是总误差的一部分,可分为系统误差和随机误差。取样的随机误差,由取样过程中无法控制的随机因素所引起。取样的系统误差,由于取样方案不完善、取样设备有缺陷,操作不正确等因素引起。


系统误差


特点:


系统误差又称可测量误差,由检测过程中某些经常性原因引起的,再重复测定中会重复出现,它对检测结果的影响是比较固定的。


来源:


a)方法误差:检测方法本身存在的缺陷而引起。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等电点和滴定终点不一致等;


b)仪器误差:由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1~0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;


c)试剂误差:试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;


d)操作误差:由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等电点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。


 

2、样品处理造成的误差:样品在消解、溶解和被测组分的分离、富集过程中,可能发生溶解、分离、富集不完全或被测组分挥发、分解而产生负的系统误差;另一方面还会由于器皿、化学试剂、环境和操作者沾污被测组分而产生正的系统误差。


 

降低误差的方法


1、选对分析方法


选择适合的分析方法,如果不管检测样品浓度高低,只采用某一分析方法,会造成结果偏高或偏低。所以要根据样品的浓度选择不同的分析方法,浓度高的样品一般应首选化学分析法(容量法或重量法),而微量或浓量样品分析,应选用仪器分析法,通过正确的选择样品的分析方法,可提高样品分析的准确度。


 

2、选好测量仪器


测量仪器稳定性好,精密度高,产生的误差就小些。应选测量精度高的测量仪器,其次应在保证仪器稳定性的基础上,提高仪器的测量信号值,比如在原子吸收光度法中采用合适的标尺扩展倍数,可使仪器读数误差降低最小限度。也应调整好测量仪器的各项工作参数,使仪器处于最佳运行状态,也可以减小仪器的测量误差。


 

3、选准量器


量器的实际容量与标准值之间存在一定的允许差,级别越高,误差越小,在实际分析工作中,必须定期和不定期检定所用的玻璃仪器。分析工作应尽量采用A级量器,避免不同级别的量器混用。比如移液操作,用A级吸管,相应的使用A级容量瓶,假如用B级吸管,使用A级容量瓶,产生的误差仍较大。


 

4、溶液的配制


溶液的配制是实验室分析的最基本操作方法。方法正确可降低误差。溶液配制的要点:①使用A级玻璃量器。②使用无分度吸管。③稀释的方法:条件允许时,应尽量大容量,吸取高浓度溶液的量不宜过小,一般应大于5mL。


 

5、环境因素


严格控制反应条件是实验成败的关键,实验室环境因素如温度、湿度等对样品分析影响不可忽视,要根据要求加以控制。


 

6、工作曲线


正确制作和使用标准曲线。制作标准曲线时,浓度点多其回归精度要高些,有条件时应尽量增加浓度点的数量,必要时在样品测量值附近增加标准曲线浓度点的密度。


 


总结:影响测量结果准确性的因素很多,在日常工作中,应注意观察分析,从严要求,将各种误差控制在允许范围内。


 


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